Оборудование и расходные материалы для металлографической предварительной обработки Полное руководство

Основа точного металлографического анализа: подготовка проб

Оборудование и расходные материалы для металлографической предварительной обработки составляют важнейший первый этап рабочих процессов определения характеристик материалов. Прежде чем образец попадет в микроскоп (будь то оптический, сканирующий или дифракция обратного рассеяния электронов), его поверхность должна быть подготовлена ​​в соответствии со стандартом, который выявляет истинные особенности микроструктуры без появления артефактов, возникающих в результате разрезания, монтажа или истирания. Плохо подготовленный образец невозможно исправить на этапе визуализации. ; Деформационные слои, рельеф, размазывание и пустоты, возникающие во время подготовки, являются постоянными и приводят к ошибочным аналитическим результатам.

Последовательность предварительной обработки следует определенной последовательности: разрезание → монтаж → плоское шлифование → грубая полировка → тонкая полировка → окончательная полировка → травление. Каждый этап зависит от правильного сочетания возможностей оборудования и выбора расходных материалов. Ассортимент расходных материалов — порошок металлографической мозаики, полировочные салфетки, жидкость из глинозема, алмазная суспензия и коллоидные растворы диоксида кремния — каждый выполняет определенную функцию в рамках этой последовательности и не является взаимозаменяемым.

Металлографическое оборудование для предварительной обработки : Основные инструменты

Полная лаборатория металлографической подготовки требует набора инструментов, каждый из которых предназначен для определенного этапа обработки образцов. При выборе оборудования необходимо учитывать твердость материала пробы, требования к производительности и характеристики шероховатости поверхности, требуемые последующими аналитическими методами.

Оборудование для резки и резки

Абразивные отрезные станки и прецизионные алмазные канатные пилы являются двумя основными технологиями резки, используемыми в металлографических лабораториях. Абразивные отрезные станки используйте режущие круги со связкой смолой или резиной, вращающиеся со скоростью 2800–3500 об/мин и непрерывную подачу охлаждающей жидкости, чтобы свести к минимуму зоны термического повреждения. Для ферросплавов стандартными являются колеса из оксида алюминия; для цветных металлов и керамических материалов предпочтительны круги из карбида кремния. Прецизионные отрезные станки, оснащенные тисками для образцов и контролем скорости подачи, позволяют добиться слоев деформации, вызванных разрезанием. менее 50 мкм в закаленных сталях по сравнению с 200–500 мкм для ручных угловых шлифовальных машин. Алмазные канатные пилы работают со значительно меньшими силами резания и являются правильным выбором для хрупкой керамики, полупроводниковых материалов и археологических образцов, где минимизация механических повреждений имеет первостепенное значение.

Монтажные Прессы

Прессы для горячего сжатия герметизируют секционные образцы в термореактивную или термопластическую смолу при контролируемой температуре и давлении. Стандартные рабочие параметры фенольных и эпоксидных монтажных компаундов: 150–180°C при 250–300 бар , выдерживается в течение 4–8 минут, после чего следует цикл сброса давления с водяным охлаждением. Современные автоматические монтажные прессы выполняют полный цикл без вмешательства оператора и обеспечивают постоянную геометрию крепления, что крайне важно для автоматизированных систем полировки, в которых используются держатели образцов с фиксированными допусками по высоте. Диаметр монтажного цилиндра пресса (стандартно 25, 30, 40 и 50 мм) определяет размер крепления и должен соответствовать диаметру держателя образца полирующей системы в лаборатории.

Системы шлифования и полировки

Автоматизированные шлифовальные и полировальные станки являются наиболее эффективной инвестицией в оборудование металлографической лаборатории. В полуавтоматических и полностью автоматических системах используется вращающаяся плита с головкой образца, вращающейся в противоположных направлениях, с приложением программируемой прижимной силы (обычно 10–50 Н на образец ), скорость вращения (50–300 об/мин) и время обработки каждого шага расходных материалов. Воспроизводимость автоматизированных систем исключает различия между операторами в чистоте поверхности и сохранении кромки — двух наиболее распространенных источниках ошибок, вызванных подготовкой, в рабочих процессах ручной полировки. Центральные силовые системы прикладывают силу ко всему узлу держателя образца; отдельные силовые системы прикладывают контролируемую силу к каждому образцу независимо, что требуется при обработке образцов разной твердости в одном держателе.

Металлографический мозаичный порошок: выбор и характеристики монтажного состава

Порошок для металлографической мозаики, также называемый монтажной смолой или заливочным составом, выполняет множество функций, помимо простого удержания образца в удобной геометрии. Крепежный материал должен поддерживать край образца во время шлифовки и полировки, чтобы предотвратить округление, противостоять растворителям и травителям, используемым на последующих этапах подготовки, и обеспечивать достаточный контраст твердости с образцом, чтобы избежать дифференциальной рельефной полировки.

Основными типами монтажных масс и критериями их выбора являются:

• Фенольный (бакелитовый) порошок — Стандартный выбор для ферросплавов и большинства промышленных металлов, где сохранение кромки не является критическим. Затвердевает до твердого, непрозрачного материала с твердостью по Виккерсу примерно 35–45 HV. Устойчив к большинству травителей, включая ниталь и реагент Келлера. Температура обработки: 150–160°С.
• Порошок диаллилфталата (ДАФ) — Предпочтительно, когда требуется превосходное удержание кромок, например, для покрытий, слоев цементации и обработки поверхности. Крепления DAP тверже фенольных (50–60 HV) и демонстрируют меньшую усадку во время отверждения, что обеспечивает лучший контакт между образцом и креплением и снижает риск образования зазоров, которые приводят к скруглению кромок.
• Эпоксидный порошок с минеральным наполнителем — Используется для образцов, требующих максимального сохранения кромки и химической стойкости. Частицы наполнителя (обычно оксида алюминия или карбида кремния) повышают твердость крепления до 60–80 HV и улучшают полируемость до уровня, близкого к уровню многих металлических образцов, уменьшая дифференциальный рельеф.
• Проводящий монтажный порошок — Фенольные соединения с графитовым или медным наполнением, которые позволяют производить электропроводящие крепления для SEM и EBSD-анализа без необходимости нанесения покрытия методом напыления. Значения проводимости От 10⁻² до 10⁻¹ См/см достижимы с помощью составов, наполненных медью.

Для термочувствительных образцов — припоев, полимеров и сплавов с низкой температурой плавления — эпоксидные или акриловые системы холодного отверждения полностью заменяют монтаж горячим сжатием, отверждаясь при комнатной температуре и минимальном давлении в течение 8–24 часов.

Металлографическая полировальная ткань: ворс, твердость и соответствие требованиям применения

Выбор полировальной ткани является одним из наиболее важных решений в отношении расходных материалов при металлографической подготовке, поскольку ткань определяет геометрию резания абразивной суспензии, используемой на каждом этапе полировки. Материал ткани, высота ворса и твердость определяют, как удерживаются абразивные частицы и насколько свободно они перемещаются по поверхности образца, что напрямую влияет на скорость съема материала, глубину царапин и формирование рельефа.

Распространенной ошибкой подготовки является использование ткани с чрезмерным ворсом на этапе алмазной полировки. Ткани с высоким ворсом позволяют абразивным частицам свободно перемещаться и принимать произвольную ориентацию, создавая разнонаправленные царапины и увеличивая рельеф между фазами различной твердости. Твердые ткани с низким ворсом, используемые с алмазными суспензиями, создают более направленные и неглубокие царапины. которые эффективно удаляются на последующем этапе полировки.

Полировальные абразивные жидкости: сравнение алмаза, оксида алюминия и диоксида кремния

Три основных семейства полирующих абразивных жидкостей, используемых при металлографической подготовке, — алмазная суспензия, полирующая жидкость на основе оксида алюминия и коллоидный диоксид кремния — занимают разные позиции в последовательности подготовки и выбираются в зависимости от подготавливаемого материала, требуемой обработки поверхности и последующего аналитического метода.

Алмазная полировальная жидкость

Алмазные полировальные суспензии являются основным абразивом для грубой и промежуточной полировки. Синтетические монокристаллические или поликристаллические алмазные частицы суспендированы в носителе на водной или масляной основе при концентрациях 0,1–2,0 карата на 100 мл . Размер частиц варьируется от 9 мкм (крупный) до 6 мкм, 3 мкм, 1 мкм и 0,25 мкм (мелкий), при этом на каждом этапе удаляется царапающий слой, нанесенный предыдущим сортом. Твердость алмаза 10 по шкале Мооса делает его эффективным для всех металлических и керамических материалов, включая закаленную сталь с твердостью выше 65 HRC, карбид вольфрама и керамику из глинозема, которую невозможно отполировать более мягкими абразивами. Алмазные суспензии на водной основе совместимы с большинством полировальных салфеток и являются стандартным выбором для автоматизированных систем; Суспензии на масляной основе уменьшают водную коррозию химически активных металлов, таких как алюминиевые сплавы и магний.

Жидкость для полировки оксида алюминия

Полировальные суспензии на основе оксида алюминия (Al₂O₃) используются в основном для промежуточной и окончательной полировки цветных металлов, медных сплавов, алюминия и титана. Доступен в формах альфа-оксида алюминия (монокристаллический, более твердый, более агрессивный) и гамма-оксида алюминия (поликристаллический, более мягкий, обеспечивает более тонкую отделку) с размером частиц 0,05 мкм, 0,3 мкм и 1,0 мкм . Суспензии оксида алюминия обычно наносятся на шерстяные или синтетические ткани со средним ворсом и достигают значений шероховатости поверхности Ra < 5 нм на алюминиевых сплавах. Ключевым ограничением оксида алюминия является его склонность внедряться в мягкие металлы, особенно в чистый алюминий и медь, оставляя видимый под микроскопом белый осадок, который можно ошибочно принять за частицы второй фазы. Тщательная ультразвуковая очистка в изопропаноле после полировки оксидом алюминия необходима перед тем, как приступить к травлению или исследованию СЭМ.

Полирующая жидкость диоксида кремния (коллоидный кремнезем)

Коллоидные суспензии диоксида кремния, обычно называемые OPS (оксидная полирующая суспензия), являются стандартным абразивом для окончательной полировки при подготовке образцов EBSD и для материалов, где требуется высочайшее качество поверхности. Коллоидные частицы кремнезема 0,02–0,06 мкм в слабощелочном носителе (рН 9,5–10,5) проводят одновременно как механическую абразивную обработку, так и химическое растворение деформированного поверхностного слоя. Это хемомеханическое воздействие удаляет тонкий аморфный деформационный слой, который остается после алмазной полировки — слой, который невидим в оптической микроскопии, но приводит к плохому качеству рисунка Кикучи при EBSD. Коллоидный диоксид кремния особенно эффективен для титановых сплавов, никелевых суперсплавов, нержавеющих сталей и тугоплавких металлов. Сроки обработки 15–45 минут на виброполировке или 2–5 минут на ротационном полире с химико-механической тканью. Щелочной уровень pH требует осторожного обращения и тщательного промывания во избежание окрашивания поверхности, а также следует избегать высыхания суспензий коллоидного кремнезема на ткани или поверхности образца, поскольку высохший гель трудно удалить, не вызывая повторного повреждения поверхности.

Построение последовательности подготовки: соответствие оборудования и расходных материалов материалу

Для эффективной металлографической подготовки необходимо выбирать оборудование и расходные материалы не по отдельности, а комплексно. Следующие принципы определяют планирование последовательности для категорий материалов:

• Твердые ферросплавы (стали >400 HV) — Крепление горячим сжатием с DAP или порошком с минеральным наполнителем → Шлифовальная бумага SiC зернистостью 220/500/1200 → Алмаз 9 мкм на твердой ткани → Алмаз 3 мкм на ткани со средним ворсом → Алмаз 1 мкм на ткани с коротким ворсом → коллоидный кремнезем на химико-механической ткани для EBSD или прямое травление через 1 мкм для оптической микроскопии.
• Алюминиевые сплавы — Эпоксидное крепление холодного отверждения (во избежание эффекта старения под воздействием тепла пресса) → бумага SiC → алмаз 3 мкм на средней ткани → оксид алюминия 0,3 мкм на мягкой ткани → коллоидный диоксид кремния 0,05 мкм на виброполировальной машине для EBSD. Избегайте чрезмерного давления на всех этапах полировки, чтобы предотвратить размазывание мягкой матрицы.
• Твердые сплавы и керамика — Фенольное или проводящее крепление → алмазный шлифовальный диск (70–125 мкм) → алмаз 15 мкм на твердой ткани → алмаз 6 мкм → алмаз 3 мкм → алмаз 1 мкм на ткани с коротким ворсом. Глинозем и коллоидный кремнезем обычно неэффективны для материалов твердостью более 1500 HV.
• Термические напыляемые покрытия и многослойные системы — Вакуумная эпоксидная пропитка перед монтажом для заполнения пористости покрытия и предотвращения выдергивания → DAP или крепление с минеральным наполнителем → шлифовка под низким давлением для минимизации расслоения покрытия → мелкая алмазная последовательность с уменьшенной силой. Сохранение кромок является основным критерием качества; образование рельефа между подложкой и покрытием, превышающее 0,5 мкм делает измерение толщины покрытия ненадежным.

Документирование полной последовательности подготовки — включая модель оборудования, марку и сорт расходных материалов, приложенное усилие, скорость плиты и время обработки — для каждого типа материала позволяет лабораториям последовательно воспроизводить результаты для всех операторов и с течением времени, что является основным требованием для центров тестирования материалов, аккредитованных по стандарту ISO/IEC 17025.